①标准物质:分析仪器校准应首先选用有证标准物质。当没有有证标准物质时,也可用纯度较高(一般不低于98%)、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。
②校准曲线
采用校准曲线法进行定量分析时,一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液(除空白外),覆盖被测样品的浓度范围,且最低点浓度应接近方法测定下限的水平。分析测试方法有规定时,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,校准曲线相关系数要求为r>0.999。
③仪器稳定性检查
连续进样分析时,每分析测试20个样品,应测定一次校准曲线中间浓度点,确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的,按分析测试方法的规定进行;分析测试方法无规定时,无机检测项目分析测试相对偏差应控制在10%以内,有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内,超过此范围时需要查明原因,重新绘制校准曲线,并重新分析测试该批次全部样品。检测实验室土壤挥发性和半挥发性有机物曲线校准结果见表 。质量控制结果均合格。
序号 | 样品类型 | 检测项目 | 单位 | 中间浓度点 | 测定值 | 相对偏差/ 相对误差 | 相对偏差/误差控制范围 | 结果评价 |
(%) | (%) | |||||||
1 | 土壤 | 铜 | mg/L | 0.8 | 0.777 | -2.9 | ±10 | 合格 |
2 | 土壤 | 镍 | mg/L | 0.4 | 0.407 | 1.8 | ±10 | 合格 |
3 | 土壤 | 锌 | mg/L | 0.4 | 0.4 | 0 | ±10 | 合格 |
4 | 土壤 | 铬 | mg/L | 0.5 | 0.483 | -3.4 | ±10 | 合格 |
5 | 土壤 | 铜 | mg/L | 0.8 | 0.791 | -1.2 | ±10 | 合格 |
6 | 土壤 | 镍 | mg/L | 0.4 | 0.401 | 0.3 | ±10 | 合格 |
7 | 土壤 | 锌 | mg/L | 0.4 | 0.413 | 3.3 | ±10 | 合格 |
8 | 土壤 | 铬 | mg/L | 0.5 | 0.492 | -1.7 | ±10 | 合格 |
9 | 土壤 | 铍 | mg/L | 6 | 5.6 | -6.7 | ±10 | 合格 |
10 | 土壤 | 铍 | mg/L | 6 | 5.84 | -2.7 | ±10 | 合格 |
11 | 土壤 | 铍 | mg/L | 6 | 6.07 | 1.2 | ±10 | 合格 |
12 | 土壤 | 苯胺 | mg/L | 10 | 8.87 | -11.3 | ±30 | 合格 |
13 | 土壤 | 2-氯苯酚 | mg/L | 10 | 9.26 | -7.4 | ±30 | 合格 |
14 | 土壤 | 硝基苯 | mg/L | 10 | 11.2 | 12 | ±30 | 合格 |
15 | 土壤 | 苯并(a)蒽 | mg/L | 10 | 9.93 | -0.7 | ±30 | 合格 |
16 | 土壤 | 䓛 | mg/L | 10 | 10.2 | 2 | ±30 | 合格 |
17 | 土壤 | 苯并(b)荧蒽 | mg/L | 10 | 10.2 | 2 | ±30 | 合格 |